BET數(shù)據(jù)分析
項(xiàng)目簡(jiǎn)介
多孔材料的研究離不開(kāi)孔結(jié)構(gòu)分析，而其孔結(jié)構(gòu)信息主要包括孔徑、孔徑分布、孔形態(tài)、孔容積和孔通道特性等方面。此外，多孔材料的孔隙結(jié)構(gòu)大多是不規(guī)則的，孔穴尺寸在不同方向上存在著差異。多孔材料的這種各向異性狀態(tài)，可以對(duì)其各項(xiàng)性能產(chǎn)生不同程度的影響。了解多孔材料的比表面積和孔隙形貌對(duì)研究其活性、吸附、催化、力學(xué)性能等都具有重要意義。
多孔材料的表征方法很多，根據(jù)檢測(cè)目的不同，一般可分為X射線小角度衍射法、氣體吸附法、電子顯微鏡、壓汞法、氣泡法、離心力法、透過(guò)法、核磁共振法等。其中，氣體吸附技術(shù)作為對(duì)固體材料的比表面積、孔徑分布、孔隙度、表面性質(zhì)等參數(shù)的分析的必備手段，在物理、化學(xué)、材料、生物、環(huán)境等學(xué)科中得到日益廣泛的應(yīng)用。通常使用物理吸附技術(shù)來(lái)確定固體材料的比表面積、孔徑分布、孔隙度等信息。
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結(jié)果展示
孔徑分布圖對(duì)比
孔徑分布(DFT and NLDFT)
樣品要求
1）樣品質(zhì)量。比表面積是單位質(zhì)量的表面積，所以必須在脫氣后和分析前對(duì)樣品管中的樣品用減重法進(jìn)行稱(chēng)重計(jì)量，合適的質(zhì)量尤為重要。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，一般測(cè)試比表面積所需樣品要盡可能稱(chēng)重到0.2 g以上，以減少稱(chēng)重誤差；如果比表面大于1000 m2/g，則準(zhǔn)備0.02~0.05 g。樣品量請(qǐng)盡量滿(mǎn)足比表面積（單位：m2/g）估計(jì)值*質(zhì)量(單位：g)>15，否則測(cè)試結(jié)果可能存在較大偏差。
（2）樣品管的選擇。一般廠家都能提供6 mm、9 mm和12 mm管徑的多種規(guī)格樣品管。管徑越細(xì)，死體積就越小，測(cè)量精度也就越高，但裝填樣品時(shí)比較困難。所以，要根據(jù)樣品情況，權(quán)衡利弊，酌情使用。減小冷自由空間是所有儀器設(shè)計(jì)制造人員的共識(shí)。所以，選擇樣品管時(shí)，都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，9 mm樣品管是最常用的樣品管，適合大部分樣品，而對(duì)于高精度的微孔分析，通常選用6 mm樣品管。當(dāng)然，目前大部分測(cè)試機(jī)構(gòu)均已配備樣品管，幾乎無(wú)需送樣者自己準(zhǔn)備。
（3）脫氣溫度的選擇。選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)，而系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快，脫氣效果就越好，因此，在保護(hù)樣品結(jié)構(gòu)的前提下，要盡可能選擇較高的溫度。一般來(lái)說(shuō)，氧化鋁、二氧化硅這一類(lèi)氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300 ℃左右；而水合物則需較低的脫氣溫度。脫氣溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大影響。
（4）脫氣時(shí)間的選擇。通常而言，脫氣時(shí)間越長(zhǎng)，樣品預(yù)處理效果越好。而脫氣時(shí)間的選擇與樣品內(nèi)部的孔結(jié)構(gòu)有關(guān)，樣品中微孔含量越高，則脫氣時(shí)間越長(zhǎng)。此外，選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時(shí)間同樣越長(zhǎng)。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，推薦脫氣時(shí)間一般不少于6 h，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要更長(zhǎng)的脫氣時(shí)間。對(duì)一些具有大量微孔的樣品，脫氣時(shí)間甚至可以選擇12 h以上。
